Sintesis Aspirin di Laboratorium Kimia Farmasi F-MIPA UII

PEMBUATAN ASPIRIN

(Asam Asetil Salisilat )

A.     TUJUAN PERCOBAAN

Untuk memberikan pengenalan tentang reaksi asetilasi terhadap gugus fenol.

B.     ALAT DAN BAHAN

Alat  :  1. Labu Alas Bulat

                 2. Penangas air

                 3. Termometer

                 4. Statif & Klem

                 5. Kompor listrik

                 6. Corong gelas

                 7. Corong Buchner

                  8. Pendingin Bola

Bahan : Asam Salisilat kering

              Asetat anhidrida

              Asam sulfat pekat

              Alkohol 96%

              Aquades

              Besi (III) klorida 1 %

C.     CARA KERJA

Kedalam labu pemanas 100ml yang kering masukkan 5 g asam salisilat, 7,5 g asetat anhidrida (BJ : 1,08 g/ml) dan 5 tetes asam sulfat pekat. Campuran dikocok sampai terjadi pencampuran sempurna. Kemudian panaskan diatas pemanas air (suhu didalam labu dijaga + 50 – 60 ^oC) sambil diaduk dengan thermometer selama 15 menit.

Isolasi

Dinginkan sambil tetap diaduk dan ditambah 75 ml air, kemudian saring dengan pertolongan pengisapan.

Pemurnian

Lakukan pemurnian dengan rekristalisasi. Pelarut yang digunakan campuran 15 ml alkohol 96% dan 40 ml aquades. Masukkan kristal kedalam pelarut dan panaskan hingga kristal semuanya larut, kemudian dinginkan perlahan-lahn. Akan diperoleh kristal berbentuk jarum, kemudian hasil dites dengan pereaksi besi (III) klorida.

Pertanyaan :

1.      Tuliskan persamaan reaksi pembuatan aspirin, beserta mekanisme reaksinya!

2.      Jelaskan macam-macam cara pembuatan aspirin lainnya!

3.      Jelaskan sifat fisik dan kimia aspirin!

4.      Reaksi-reaksi apa saja yang dapat terjadi pada aspirin!

5.   Apa yang dimaksud dengan asetilasi? Selain asam asetat anhidrida dapatkah digunakan asam asetat glasial?

6.   Rekristalisasi aspirin tidak boleh menggunakan pelarut dengan titik didih tinggi, kenapa? Sebutkan batas temperatur pelarutnya!

7.  Kenapa aspirin tidak mempunyai titik lebur yang pasti, dan apa pula yang dimaksud dengan temperatur dekomposisi?

8.      Jelaskan fungsi aspirin dalam kehidupan sehari-hari!

Diambil dari Modul Praktikum Kimia Organik Tahun 2006 yg di review oleh Dra. Suparmi, M.Si., Apt

KADAR LARUTAN ATAU KONSENTRASI LARUTAN DI LABORATORIUM

KADAR LARUTAN ATAU KONSENTRASI LARUTAN DI LABORATORIUM

Dalam aktivitas di laboratorium akan kita jumpai larutan dengan berbagai simbol konsentrasi maupun kadarnya. ada beberapa satuan kadar atau konsentrasi larutan yang familiar di gunakan di dalam laboratorium Kimia Farmasi, antara lain :

1. Molalitas, diberi simbol m, adalah jumlah gram molekul (mol) zat terlarut dalam 1 kg pelarut, molalitas bisa dirumuskan m = mol/1000 gr pelarut.
2.  Molaritas, diberi simbol M, adalah jumlah gram molekul zat (mol) terlarut yang di larutkan dalam pelarut hingga volume 1 L, molaritas bisa di rumuskan M = mol/Liter.
3. Normalitas, di beri simbol N, adalah jumlah bobot ekuivalen zat yang di larutkan dalam pelarut hingga volume 1 L, normalitas bisa di rumuskan N = mol x valensi / Liter .
4. Persen bobot per bobot, di beri simbol % b/b, menyatakan jumlah gram zat dalam 100 gram larutan atau campuran.
5. Persen bobot per volume, di beri simbol % b/v, menyatakan jumlah gram zat dalam 100 ml larutan.
6. Persen volume volume, di beri simbol % v/v, menyatakan jumlah ml zat dalam 100 ml larutan.
7. ppm, menyatakan bagian tiap satu juta, atau bisa di sederhanakan jumlah mg zat terlarut dalam 1 Liter larutan.
8. ppb, menyatakan bagian tiap satu milyar, atau bisa di sederhanakan jumlah ug zat terlarut dalam 1 Liter larutan.

Di dalam suatu metode analisis sering juga di jumpai satuan turunan seperti : mM yang berarti mili molar, atau uM yang berarti mikro molar.

• Soal Latihan

1. Berapa ml HCl pekat yang anda perlukan untuk membuat 1 Liter HCl 0,1 M jika larutan HCl pekat yang ada di laboratorium memiliki kadar 37 % b/b dan masa jenisnya 1,19 kg/Liter ?
2. Berapa ml H2SO4 pekat yang anda harus pipet untuk membuat 500 ml H2SO4 2 N, jika diketahui larutan H2SO4 pekat stok memiliki kadar 95 % b/b dan masa jenisnya 1,84 kg/liter ?
3. Berapa gram NaOH murni yang akan anda timbang jika anda akan membuat 250 ml larutan NaOH 0,1 M ?

FRAKSINASI DENGAN KROMATOGRAFI VAKUM CAIR

FRAKSINASI DENGAN KROMATOGRAFI VAKUM CAIR

Dr. Muhtadi, M.Si

Bahan workshop isolasi chemical marker dari bahan alam di UMS 2009

·         Pada prinsipnya adalah kromatografi kolom yang dipercepat proses elusinya dengan bantuan alat vakum (penghisapan)=> waktu lebih cepat, lazimnya hanya 2 – 3 jam saja.

·         Tujuan KVC, untuk fraksinasi senyawa-senyawa dalam suatu ekstrak (menyederhanakan campuran senyawa)

Tahapan pelaksanaan KVC :

1.    Pencarian eluen yang akan digunakan untuk KVC

Prinsipnya :

·         dicari eluen yang memisahkan noda kromatogram dengan Rf mulai  0,1 hingga Rf = 0,5.

·         untuk menghemat pelarut,  biaya lebih murah & menghindari efek toksik yang terjadi, lazimnya digunakan campuran n-heksana:etilasetat.

2.    Penyiapan kolom KVC

Prinsipnya :

·         Berat sampel yang akan dipisahkan akan menentukan pemilihan diameter kolom KVC yang akan digunakan, dengan arahan ketentuan :

Berat sampel (g)	Diameter kolom KKT (cm)	Silika kolom (g)	Perbandingan sampel : silica kvc
15 – 25	14	150 – 250	1 : 10 – 1 : 15
3 – 5	10	60 – 125	1 : 20 – 1 : 25
1 – 2	7	30 – 80	1 : 30 – 1 : 40

·         Tinggi silica dalam kolom KVC lazimnya hanya 5  cm, hingga tinggi maksimal = diameternya (Silica G 60, Katalog Merck : 7730/7731)

·         Packing kolom dilakukan dengan cara : silica dalam kolom KVC dengan dibantu vakum, ditekan-tekan hingga rata, selanjutnya  dihomogenkan dengan eluen (fase gerak) n-heksana.

Catatan : Kolom telah homogen, jika silica tidak ada yang retak & waktu dialiri eluen merata

3.    Penyiapan sampel dengan impregnasi

·         Sampel dilarutkan dalam pelarut yang paling sesuai (larut dengan sempurna). Jika ada sebagian tidak larut, hendaknya sampel yang tidak larut tersebut dipisahkan terlebih dahulu dari larutan dengan penyaringan biasa. Larutan sampel kemudian dicampurkan dengan silika gel impreg (mesh 30 – 70, Katalog : 7733) dengan perbandingan 1:2 antara sampel dengan silica, dan diuapkan pada tekanan rendah menggunakan rotary epaporator sampai kering (bebas pelarut).

·         Sampel yang sudah di-impregnasi dimasukkan ke dalam kolom KVC, dan pada bagian atas sampel diberi kertas saring untuk menghindari penyebaran ekstrak kedalam eluen.

4.    Fraksinasi

Fraksinasi dilakukan dengan menggunakan eluen yang telah terpilih, jumlah fraksi lazimnya hanya 12 – 20 fraksi untuk fraksinasi tahap pertama. Volume eluen untuk setiap kali elusi tergantung dari diameter kolom KVC, dengan arahan sbb. :

Berat sampel (g)	Diameter kolom KKT (cm)	Volume eluen per-elusi (mL)
15 – 25	14	100 – 175
3 – 5	10	75 – 125
1 – 2	7	50 – 75

5.    Pemekatan fraksi dengan cara evaporasi

Pemekatan fraksi dilakukan untuk tujuan agar saat masing-masing fraksi ditotolkan dalam plat KLT, lebih pekat sehingga mempercepat dalam penotolan & noda kromatogram lebih baik.

6.    Analisis KLT hasil fraksinasi

Masing-masing fraksi hasil KKT ditotolkan pada plat KLT, dibandingkan dengan sampel/ekstrak dan standar (chemical marker standar, jika punya). Eluen yang dapat digunakan untuk analisis KLT adalah eluen yang memberikan nilai Rf 0,2 – 0,8 untuk noda-noda kromatogram yang diamati. Fraksi yang memberikan noda kromatogram tunggal dan memiliki Rf sama dengan standar, menunjukkan senyawa murni hasil isolasi yang sama dengan standarnya, selanjutnya digabungkan.

7.    Penggabungan fraksi

Berdasarkan analisis KLT terhadap fraksi-fraksi, maka fraksi yang memiliki noda-noda kromatogram yang mirip dengan nilai Rf yang sama digabungkan, selanjutnya dievaporasi untuk ditentukan beratnya. Fraksi gabungan yang memiliki noda kromatogram lebih sederhana dengan berat yang signifikan dapat dilanjutkan untuk pemurnian. Atau fraksi gabungan yang memiliki noda kromatogram dari chemical marker yang akan diisolasi, dimurnikan lebih lanjut dengan cara KKT atau kromatografi radial atau KLT preparative.

ATURAN DASAR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

ATURAN DASAR KESELAMATAN KERJA

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

1. Bersihkan dan netralkan segera tumpahan ataupun ceceran bahan kimia .
2. Tidak makan,minum ataupun membuat makanan dan minuman di Laboratorium Kimia Farmasi.
3. Tidak merokok di Laboratorium Kimia Farmasi.
4. Tidak berlari-lari ataupun tergesa-gesa bekerja  di Laboratorium Kimia Farmasi.
5. Tidak menaruh/menyimpan tas ataupun barang barang lainnya di lantai dan di area jalan di Laboratorium Kimia farmasi.
6. Selalu memakai/mempersiapkan pakaian pelindung  yang di perlukan
• Safety goggles ( Kaca mata pelindung )
• Jas Praktikum
• Celana panjang
• Sepatu pelindung tertutup
• Sarung tangan
• Masker pelindung pernafasan
7. Gunakan selalu propipet ataupun karet penghisap untuk menghindari                                                    kontak langsung zat kimia ke Kulit.
8. Jangan pernah menyimpan bahan kimia ke dalam botol ataupun bekas tempat menyimpan makanan ataupun minuman.
9. Selalu melabeli botol ataupun tempat menyimpan bahan kimia dengan Nama zat dan label bahan/zat, misal :

·         C untuk zat yang bersifat korosif( mengakibatkan luka bakar )

·         Xi untuk zat yang bersifat mengiritasi

·         Xn untuk zat yang berbahaya

·         O untuk zat bersifat mengoksidasi

·         F untuk zat yang mudah terbakar

·         F+ untuk zat sangat mudah terbakar

·         T untuk zat yang beracun

·         T+ untuk zat yang sangat beracun

·         N untuk bahan yang berbahaya bagi lingkungan

·         E untuk zat yang mudah meledak

10. Tidak melakukan percobaan yang tidak jelas prosedurnya.
11. Selalu gunakan penunjuk aliran air  pada sistem pendingin dengan air.
12. Dalam kasus kebakaran, air pendingin pada sistem pendingin dan sumber arus listrik harus di matikan.
13. Selalu mengisi buret dibawah tinggi mata praktikan.
14. Selalu perhatikan kategori bahaya bahan kimia yang dipakai, lihat di :

·         Poster tanda bahaya bahan

·         MSDS, ataupun software chemDAT, safeDAT atau akses ke Intra-Internet ke www.merck.de/www.mallbaker.com

·         Label botol

·         Buku fundamental keselamatan kerja di laboratorium

Yogyakarta, 13 Mei 2009

Mengetahui

Ka.Lab. Kimia Farmasi

(M.Hatta Prabowo M.Si., Apt)