Selasa, 18 Desember 2012

Percobaan Reaksi Dehidrasi Alkohol di Laboratorium Kimia Farmasi UII


Reaksi Dehidrasi Alkohol

Tujuan Percobaan:
Pada percobaan kali ini bertujuan agar mahasiswa dapat menggunakan teori reaksi dehidrasi alkohol dalam pembuatan sikloheksena.

Pendahuluan:
Dehidrasi alkohol merupakan rute sintesis yang bermanfaat pada alkena. Alkohol pada umumnya menjalani reaksi eliminasi jika dipanaskan dengan katalis asam kuat, misal H2SO4 atau asam fosfat (H3PO4) untuk menghasilkan alkena dan air. Gugus hidroksil bukan merupakan leaving group (gugus pergi) yang baik, akan tetapi di bawah kondisi asam, gugus hidroksil dapat diprotonasi. Ionisasi akan menghasilkan suatu molekul air dan kation, yang selanjutnya dapat mengalami deprotonasi untuk memberikan alkena.
Dehidrasi alkohol 2° dan alkohol 3° adalah reaksi E1 (eliminasi 1) yang melibatkan pembentukan karbokation, sedangkan dehidrasi alkohol 1° adalah reaksi E2 (eliminasi 2). Suatu reaksi E2 terjadi pada satu tahap, yaitu tahap pertama asam akan memprotonasi oksigen dari alkohol, proton diambil oleh basa (H2SO4-) dan secara simultan membentuk ikatan rangkap karbon-karbon (C=C) melalui hilangnya molekul air.









                     

Alat dan Bahan:
-          Sikloheksanol
-          Labu alas bulat 50 ml
-          Asam sulfat pekat
-          Bekerglass 25 ml
-          Asam fosfat
-          Icebath
-          Batu didih
-          1 set alat destilasi
-          Natrium karbonat
-          Corong pisah
-          Kalsium klorida anhidrat
-          Pipet tetes
-          Aseton


Cara Kerja:
1.       Rakitlah alat-alat destilasi, gunakan labu 50 ml untuk yang dipanasi, dan bekerglass 25 ml untuk menampung destilat. Cek kembali rangkaian alat destilasi telah terpasang dengan baik. Gunakan icebath untuk menempatkan labu penampung destilat.
2.       Masukkan 8-10 g sikloheksanol ke dalam labu 50 ml, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat dan 2 ml asam fosfat. Campurkan hingga homogen.
3.      Masukkan batu didih, dan panaskan labu secara hati-hati hingga campuran bahan mulai terdestilasi. Lanjutkan dengan menampung destilat jika temperatur telah mencapai 85-90°C.
4.      Setelah proses destilasi selesai, pindahkan destilat ke corong pisah, akan terbentuk 2 lapis, yaitu alkena dan air sebagai produk dari reaksi.
5.      Tambahkan 5 ml natrium karbonat 5%. Campurkan dengan baik, pisahkan lapisan air dengan menggunakan pipet. Ulangi pencucian dengan natrium karbonat 5%, pisahkan produk dengan lapisan air.
6.       Ke dalam bekerglass tambahkan kalsium klorida anhidrat secukupnya untuk menghilangkan air yang masih tertahan. Biarkan 5-10 menit. Jika agen pengering mulai mencair, tambahkan kembali secukupnya.
7.      Sementara itu bersihkan alat destilasi dengan menggunakan aseton mulai dari atas labu, dan biarkan hingga kering. Untuk melakukan destilasi ulang, paling tidak produk kotor yang telah dihasilkan adalah 5 ml.
8.      Rakit kembali alat destilasi, gunakan labu 25 ml yang bersih sebagai labu untuk dipanaskan, masukkan batu didih. Gunakan labu Erlenmeyer untuk menampung destilat, tanpa menggunakan icebath.
9.      Mulai lakukan destilasi, dan jaga temperatur di bawah 85°C. Pindahkan produk akhir dalam labu yang bersih.
10.   Hitung percent yield!

Tidak ada komentar:

Posting Komentar